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关于液相色谱柱使用中的常见问题解答Question1.反相色谱柱,初次使用如何活化?采用纯有机试剂(如甲醇、乙腈),从0.1mL/min流速慢慢提高到正常使用流速,冲洗总体积以20倍柱体积为宜,以便固定相能充分润湿、碳链舒展开,使色谱柱的性能达到好状态,并观察压力和基线状态。柱体...
2024-10-31利用气相色谱(GC)分析包含高沸点化合物的复杂样品时,反吹对于及时获得可重现的结果至关重要。反吹的优势已见诸大量报道1-3。安捷伦微板流路技术(CFT)装置等简便易用性的改进,使得反吹技术日益普及4。近推出的AgilentIntuvo9000气相色谱系统提供了简便易用的反吹功能作为标准选项5,6。随着Intuvo9000气相色谱系统的推出,一种被称为PSD的全新设计EPC模块(适用于8890气相色谱系统)横空出世。PSD具有两个气路控制通道。主通道为前压控制通道。该通道通常用...
物理干扰定义:试样在转移、蒸发过程中物理因素变化引起的干扰效应,主要影响试样喷入火焰的速度、进样量、雾化效率、原子化效率、雾滴大小等。因素:溶液的粘度、表面张力、密度、溶剂的蒸汽压和雾化气体的压力等。特点:物理干扰是非选择性干扰,对各种元素影响基本相同。消除方法:1)配置相似组成的标准样品,采用标准加入法;2)尽可能避免使用粘度大的硫酸、磷酸来处理试样;3)当试样浓度较高时,适当稀释试液也可以抑制物理干扰。化学干扰定义:待测元素与其它组分之间的化学作用,生成了难挥发或难解离的...
色谱柱的柱效能是评价色谱性能的一项重要指标,混合物能否在色谱柱中得到分离,除取决于选择合适的固定相外,还与色谱操作条件及色谱柱的装填状况等因素有关。在一定的色谱操作条件下,色谱柱的柱效可用理论塔板数或理论塔板高度来衡量。一般说来塔板数愈多,或塔板高度愈小,色谱柱的分离效能愈好。如何对柱效进行评价实验仪器与试剂仪器:液相色谱仪(带自动进样器,或配置微量进样器)、分析天平。试剂:苯、萘、联苯(均为分析纯)、甲醇(色谱纯)、纯净水。实验步骤色谱条件:色谱柱:C18,4.6×150m...
液相色谱仪开机顺序:1.检查溶剂托盘托盘上的溶剂是否足量,以溶剂液面超过过输液管过滤头5厘米以上为宜。2.检查输液管内部有否气泡,若有,应及时通过排液阀排出。3.对溶剂(针对第1项看是否需要补充溶剂)和样品进行处理,过滤,脱气。4.打开主机电源,依次打开检测器,泵A,泵B,柱箱的电源5.打开电脑,开启色谱工作站6.先在工作站中开启活塞泵,以所需的流动相平衡系统(约需30min)7.打开氘灯,等待系统基线走稳8.开始进样检测常见故障:开机后压力在一段时间逐渐变化(升高或降低),...
特殊医学用途配方食品(特医食品)属于特殊膳食用食品的一种,是为了满足进食受限、消化障碍、代谢紊乱或特定疾病状态人群对营养素或膳食的特殊需要,专门加工配置而成的配方食品。特医食品可以作为一种营养补充途径,起到营养支持作用。对于特医食品行业施行高门槛严管理的政策,以保障行业的良性发展。《特殊医学用途配方食品注册管理办法》中要求企业需要具有研发、生产、检测(可委外)能力。《特殊医学用途配方食品注册管理办法》要求按照相关标准规定的全部项目对特医食品逐批检验,故而特医食品检测面临检测项...
01--容量瓶凡要求准确配制一定浓度的溶液时必须使用容量瓶。容量瓶的容量有大有小,均在瓶上标出(如50ml、500ml等)。瓶颈上有一刻度线,表示当液体加到此刻度时就相当于瓶上所标容量。瓶上并标有温度,通常为20℃,表示瓶上所标容量是在20℃时的容量。室温不在20℃时,容量将会有所增减。配制溶液时,先将溶质在烧杯中用少量溶剂溶解,再把溶液沿玻璃棒引入容量瓶;用少量溶剂冲洗烧杯后倒入容量瓶,后再添加溶剂到刻度线。加溶剂时在接近刻度线前,应改用滴管吸取溶剂添加,以免超过刻度线。装...
傅里叶变换红外光谱(FourierTransforminfraredspectroscopy)简写为FTIR。傅里叶红外光谱法是通过测量干涉图和对干涉图进行傅里叶变化的方法来测定红外光谱。红外光谱的强度h(δ)与形成该光的两束相干光的光程差δ之间有傅里叶变换的函数关系。傅立叶变换测定红外光谱用于控制两相干光光程差的干涉仪测量得到下式表示的光强随光程差变化的干涉图其中v为波数,将包含各种光谱信息的干涉图进行傅立叶变换得实际的吸收光,傅立叶变换红光谱具有高检测灵敏度、高测量精度、...
“允许偏离”的概念要求01-检测/校准实验室文件是按评审准则或ISO/IEC17025标准编写,企业的计量检测体系文件是按ISO10012-2003《测量管理体系》的要求编写,描述各自运行的政策和程序。检测/校准工作都是依据标准、规范进行,证书/报告都是按照检测/校准实验室文件要求和顾客的特定要求出具。但是我们在实际工作中,常常会遇到一些特殊的原因和情况,对这些原因和情况,按照不降低质量要求的原则,进行分类判断,以不同的方式处理不同的偏离问题,从而引入了“允许偏离”的概念。0...
近年来,气相色谱一质谱联用技术得到较快发展,已广泛应用于各领域,成为分析复杂混合物为有效的手段之一。在使用仪器的过程中,经常会出现各种各样的故障,影响分析测试工作的正常进行,因此,如何迅速、准确地判断故障原因,及时地予以排除,是仪器操作人员经常面临和急需解决的问题。笔者结合多年的使用操作、维修维护经验和体会,对气相色谱一质谱联用仪常见的故障现象、产生故障的可能原因及故障排除方法进行了总结和归纳,供仪器操作人员参考。与质谱仪调谐相关的故障现象、产生故障的可能原因及排除方法故障现...
柱压升高原因:缓冲盐使用不当导致缓冲盐析出,堵塞塞板和键合相颗粒之间的孔隙,阻碍流动相传质,引起柱压升高;相同化合物的保留时间发生变化原因:如果没有冲洗干净就进行进样,色谱柱内含有的盐会使化合物的保留时间发生变化;柱效下降原因:i)有些缓冲盐会渗入到键合相的深处,损害硅胶基体,导致色谱柱键合相流失,柱床变松,柱效下降;ii)凝结在键合相表面,使C18碳链难以舒展,对物质的保留能力下降,导致柱效下降。因此用过缓冲盐后需要对色谱柱进行冲洗,水中缓冲盐浓度较大时应特别引起注意。流动...
在分析工作中,洗涤玻璃仪器不仅是一项必须做的实验前的准备工作,也是一项技术性的工作。实验室仪器的洁净程度直接影响到实验效果,甚至决定着实验的成败。由于器皿的不清洁或被污染,往往造成较大的实验误差,甚至会出现相反的实验结果。因此,对于学校、科研所、医院和厂矿企业的各实验室来说,仪器的洗涤都显得非常重要。洗涤液简称洗液,根据不同的要求有各种不同的洗液。将较常用的几种介绍如下:强酸氧化剂洗液强酸氧化剂洗液是用重铬酸甲(K2Cr2O7)和浓硫酸(H2SO4)配成。K2Cr2O7在酸性...
如果有一个对LC(或GC)-MS操作员*的口头禅,那就是“污染,污染,污染”。将污染降至低,您将享受到可靠的仪器;不要采取必要的预防措施,而是你会喜欢到达通风口和购买大量备件。1)不使用转向阀转向阀允许您在质谱仪之前将部分流动相切换为废液。这对于包含所有未保留组分的部分尤其重要-其中许多组分可能是非挥发性的并且污染源。如果您真的想要保持清洁,请使用转向阀将所有物品转移到废物中,除了感兴趣的化合物。2)使用非易失性缓冲区一些制造商的方法声称允许您使用磷酸盐和其他非挥发性缓冲液与...